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溴價溴指數的測定——容量法

點擊次數：10407 更新時間：2022-04-11

溴價、溴指數是用于衡量有機物中不飽和烴含量的一個重要指標，該指數越高，油品的不飽和烴含量就越高，安定性就越差。

之前文章介紹了溴價溴指數的測定——庫倫法，今天將給大家介紹如何用容量法測定該指標。

1. 測定原理

2. 電極與電纜

3. 試劑配制

4. 滴定裝備

5. 試劑標定與樣品測定

一、測定原理

按照GB/T1815定義：溴價（Br Number或叫做溴值）是100mL樣品所消耗的單質溴的克數稱為溴價。而100克樣品所消耗的溴的毫克數則稱為溴指數(Br Index)。

不飽和烯烴和電解液中溴單質反應：

其中Br₂的消耗量，按如下方式得到：

庫侖法：由Br-電解再生所需電量進行定量。

容量法：由化學試劑的消耗體積進行定量。

二、電極與電纜

1. 實驗采用雙鉑針電極，訂貨號為: 6.0341.100。

2. 配套電極電纜訂貨號為: 6.2104.020。

三、試劑配制

滴定劑的配制

滴定劑以Br₂計，可以依照不同的標準方法配制相應的濃度：

*國標GB/T 601 按C(1/2 Br₂ )=0.1mol/L進行配制。

輔助試劑的配制

四、滴定裝備

該實驗除了需要容量法滴定儀外，還需要比較特殊的滴定杯。因為無論是在Br₂的生成階段還是在滴定過程中，都存在需要克服Br₂易揮發問題。可以采取以下兩個措施：

滴定杯加蓋

注意：此滴定杯蓋共有5孔，滴定過程需要至少需要兩孔，多余的孔需要用塞子6.1446.000堵上。

滴定過程保持低溫

為保證滴定過程處于低溫狀態，需要采用如下有水浴夾套的滴定杯，這樣可以連接低溫水槽，保證滴定過程中試劑處于4.5°C的狀態。

五、試劑標定與樣品測定

標定KBrO₃/KBr溶液

1、滴定杯中放置50mL冰醋酸溶液和1mL 濃HCl，并冷卻至1°C。

2、定量加入10mLBr₂溶液和5mL KI (15%)。

3、密閉杯蓋并攪拌5min，加入50mLH₂O，并在冷卻的情況下，用Na₂S₂O₃滴定。

標定溶液時選用的滴定模式為DET I_pol，其中極化電流為1.0 µA。滴定速度設置為中等。

具體方法參數如下：

樣品測定

（1）樣品取樣量：

樣品需要預先溶解后才可以滴定。樣品取樣量大小與樣品的溴價有一定關系，含量越高，取樣量越小。

（2）樣品滴定：

1、樣品一般用甲苯溶解。可以先用30mL甲苯溶解樣品后，定容到50mL。

2、將50mL樣品加到滴定杯中，加入110mL冰醋酸溶劑，并冷卻至4.5°C。

3、采用以下方法開始滴定。

樣品滴定參數如下：

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1. 溴價溴指數的測定——庫倫法